电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的---

---属稀散元素，在、航空航天、生物工程技术、医学、能源和环境科学等领域有广泛的应用［1］。---量的检测可为地质找矿、选矿冶金、材料加工等行业的生产研究以及医学中---的诊断提供重要依据。目前，---分 析测试---的方法主要有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、x-荧光光谱法叵和中子活化法等，分析对象

涉及环境水样和生物样品，对地质矿样中---的分析尚鲜见---。上述方法中除中子活化法外，其他方法的检出限 均较高。现普及的原子吸收和发射光谱法分析---时，须另加入---盐，即便如此，对某些岩石、土壤样品仍得出较

实际值偏高的结果。中子活化法检出限虽低，但因仪器十分昂贵且性防护要求---，使其难以普及。有关熔 融法-电感耦合等离子体质谱分析测试---［9］的研究已有---，但熔融法引入了大量盐类，不利于电感耦合等离子 体质谱仪的测定，且---影响了分析方法的检出限。本文提出的酸溶-电感耦合等离子体质谱分析测试---的方法， 具有准确度和精密度高，检出限低，干扰少，分析流程简单快速等特点。

质谱干扰对---测定的影响

除了基体效应等非质谱干扰外，质谱干扰也是icp-ms分析常遇到的问题。在icp-ms分析中，即便极微量的 同量异位素的存在，也会干扰检测结果。

---有85rb和87rb两种同位素，85rb没有同量异位素，但87rb有同量异位素87sr。事实上，地质样品中常含---元素。

由于干扰元素---的两个天然同位素87sr和88sr的丰度分别为已知7.02%和82.56%，且88sr不存在同量异位素 的干扰，所以通过测量88sr+离子流的强度进而求出87sr+的离子流强度，然后再从所测得的87处的总离子流强度 ---87sr+的离子流强度减去，即得87rb+净离子流强度。从而得出87rb的校正公式为净离子流87rb=离子流(87rb+87sr) -(离子流 88srx 7.02/82.56 )。

icp-ms测定纯锌中的微量元素

电感耦合等离子体质谱法是检测复杂体系中微量和痕量元素的一种分析技术，具有灵敏度高、检测限低、

精密度好、线性范围宽及多元素同时测定等特性。本文主要研究了 icp-ms法测定纯锌样品中铁、铜、镉、

锑、铅、锡等微量元素。本采用溶解样品，定容分析，本方法具有样品处理简单，容易操作， 测定准确度高，精密度好，检出限低等优点。

锌因为具有优良的抗---腐蚀性能，所以被主要用于钢材和钢结构件的表面镀层（如镀锌板），广泛用于汽车、 建筑、船舶、轻工等行业，纯锌有较好的机械性能和耐蚀性能，可以加工成板材、箔材、线材形式用于印刷、机械、

化工、电池、仪表等工业部门，可配制合金、作合金元素等。纯度为98.7%?99.99%的锌，常含有铅、铁、镉、铜、 、锑、锡等杂质，而锡、等为有害杂质。随着材料科学对纯锌的纯净度越来越高的要求，使材料的痕量分析

领域面临新的挑战。其中越来越多的元素，包括一些并不典型且含量极低的元素，必须采用高灵敏度的检测方法， 才能对其含量提供准确---的数据。icp-ms分析技术是分析痕量元素有力的技术，该技术具有谱图简单，检出限低、 线性动态范围宽、快速的多元素分析等特点。但在分析钢铁、锌合金等复杂样品时，由于大量基体的存在以及由

于引入溶剂而产生的大量多原子离子干扰，使icp-ms的应用受到---。本文主要研究icp-ms测定纯锌中痕量元 素的干扰情况及校正方法、基体效应的影响等，将所建立的方法应用于纯锌中痕量元素的分析，取得了满意的结果。

icp-ms测定花岗闪长岩中的微量元素锆

（1）改进后密闭酸溶：称取50 mg样品于密闭溶样罐中，分别加入1 ml hno3和2 ml hf，在电热板上加热 蒸干，再次加入1 ml hno3和2 ml hf，装入密闭罐中，放置于180c烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后， 开盖，并置于低温电热板上缓慢蒸干，赶净hf,然后加入1.5 ml hno3，蒸发至干，加入4 ml体积分数为50% 的hno3，封闭后置于150r烘箱中加热12 h，冷却至室温后，将溶液定容至50 mlpet（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %hf），上机测定。

（2） 偏硼酸锂熔融分解样品：称取样品100mg于石墨坩埚中，加入400 mg烘干过的偏硼酸锂，充分搅拌均匀， 放入预先升温至1000r的马弗炉中，在此温度熔融15 min，取出后倒15 ml热的10 % hno,，使用超声波震荡溶 解30 min左右，待固体完全溶解后，将溶液转移至100 ml容量瓶中，再用10% hno,稀释至刻度，摇匀。然后 分取该溶液10 ml于100 m容量瓶中，上机测定。

（3） 熔融分解样品：称取样品100mg于刚玉坩埚中，加入1 g na2o2,用细玻璃棒充分搅拌均匀后， 再覆盖一层na2o2 （约0.5 g），置于700r的马弗炉中熔融15 min，取出，待室温冷却后，将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 ml水的玻璃烧杯中，在电热板上加热5分钟左右，取下后冲洗坩埚，将坩埚中熔融物转移至100ml 容量瓶中，加入20 ml hno3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 ml容量瓶中，澄清后分取该溶液10 ml于100 m 容量瓶中，上机测定。

从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果，na?o?碱熔对于含难溶副矿物非常有效，