操作火花直读光谱仪时应注意要点

控制样品的使用

、分析炉中样品应尽量采用同钢种，接近含量的控制标准样品。

、一个控制样品很难满足多元素分析的要求，尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。

、对特殊情况，个别元素接近边缘规格或超过标准规定时，应选择适当含量的标钢去进行控制。

、应随时联系电炉，取好光谱内控制标钢，炉中快速分析，应尽量采取浇注的控制标钢为好。

、对成品试样，要注意样品的状态(指淬火，退火状态)选择适当的控制标钢。

5、气的使用

、换气前，先将瓶内气体空放一下，使瓶嘴沾污的泥土吹干净。

、接通气表前应试一下瓶嘴是否漏气，发现漏气应另换一瓶；如不漏气，把表头紧固接在瓶上。

缓慢打开瓶上的一次压力阀门，使一次压力表指针逐渐上，然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的

读数：0.15mpa气源即可(视不同品牌仪器会有一些差异)，并规定：平时待机状态：流量为0.1—0.5l／

min激发前大流量冲洗为5—8l／min激发流量3—5l／min

、每次新换气后，工作曲线必须重新标准化。

、当瓶内压力降到15个---压时，需要更换新气；如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状，也应另换一瓶新气。

直读光谱仪器的误差来源有哪些？

1)系统误差也叫可测误差，一般包括仪器的本身波动；样品的给定值和实际值存在一定的偏差（标准样品的元素定值方法可能和实际检测方法不一致，这样检测结果会有方法上的差异；同一种方法的检测结果也存在一定的波动）；待测样品和系列标样之间存在成分的差异，可能导致在蒸发、解离过程中的误差，如背景强度的差别和基体蒸发的差异等。

2)偶然误差是一种无规律性的误差，如试样不均匀；检测时周围的温湿度、电源电压等的变化；样品本身的成分差异等。

3)过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果，可以避免。如制样不准确，样品前处理不符合要求，控样和待测试样存在制样偏差，选择了错误的分析程序等。

直读光谱仪有哪些种类？

直读光谱仪可以有不同的划分方法。

根据光栅所处的环境不同，可分为真空型和非真空型直读光谱仪，其中非真空型直读光谱仪又可分为空气型直读光谱仪（无法测定真空紫外波段的c、p、s、as等元素含量）和充惰性气体型直读光谱仪（可以测定真空紫外元素）；

根据仪器的结构不同，又可分为多道直读光谱仪和全谱直读光谱仪，其中前者多采用光电倍增管作为检测器，后者多采用阵列检测器（如ccd）。

随着ccd技术的不断发展，直读光谱仪开始朝小型化、全谱型方向发展。小型化仪器功耗小，占用空间小且易于维护；全谱直读光谱仪能够获得全波段范围内的光谱，满足多基体分析要求，谱线选择灵活，可以有效扣除光谱干扰，分析更准确，而多道直读光谱仪只能检测有限数量的光谱，很难做到这一点。

光电光谱分析选用的分析线，必需符合下列要求

直读光谱分析时，一般都采用内标法。因内标法进行分析时常采用多条分析线和一条内标线组成，常用试料中的基体元素为内标元素。组成的线对要求均称，就是当激发光源有波动时，两条线对的谱线强度虽有变化，但强度比或相对强度能保持不变。

如r表示强度比即        

r=i1/i0

i1为分析线的强度，io为内标线强度，表明i1和io同时变，而r则不受影响。r与含量c之间有线---。

在光电直读光谱分析时，有很多分析通道，要安装许多内标通道有困难，因此采用一个内标线。但有人认为再要提高光电光谱分析的准确度还得采用不同的内标线，这还有待于光电转换元件的小型化来解决。

光电法时，有时还用内标线来控制---量，称为自动---，也就是样品在---时，分析线和内标分别向各自积分电容充电，当内标线的积分电容器充电达到某一预定的电压时，自动截止---。此时分析线的积分电容器充电达到的电压即代表分析线的强度i，并且亦即代表分析线的强度比r(因为r=i1/io，而此时io保持常数)这个强度i或强度比r就由测光读数所表示。

现在一般采用计时---法较为普遍。