发布单位：钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司 发布时间：2022-8-8
金刚石微粉由于其硬度高、耐磨性好，可广泛用于切削、磨削、钻探等，是研磨抛光硬质合金、陶瓷、宝石、光学玻璃等高硬度材料的理想原料。金刚石微粉的杂质含量，主要来自其细化之前的金刚石原料。杂质含量是测评金刚石微粉的一个重要指标，直接影响后续工程应用中的使用效果。不同的应用领域，对其杂质含量的高低也有所不同，例如将平均粒径小于10μm以下金刚石微粉用于电镀工具、线锯等，其杂质含量高的微粉极易结成坚硬结块，不容易分散开来，---影响金刚石工具及制品的。氮杂质作为人造金刚石的主要结构缺陷，对晶体本身的光学、热学、电学和机械性能有着重要影响
一般认为，氧在人造金刚石中以微量金属氧化物存在或以可替代方式固溶于人造金刚石中。测定人造金刚石中氧和氮的含量对人们了解氧和氮与人造金刚石性能之问的内在关系有重要的现实意义和经济价值。惰气熔融脉冲加热法是目前测定材料中氧和氮常用的一种分析方法。采用脉冲加热惰气熔融-热导法的氧氮氢分析仪on-3000同时测定金刚石微粉中氧和氮，完---够满足生产需求。
氧含量测定的前提是要求空白低且稳定。 氧空白值主要是由石墨坩埚、 助熔剂、 载气以及炉膛空白等引起的。在4.
5kw 的分析功率下, 使用高纯免洗镍囊进行测定。 实验结果表明, 氧空白值是 0. 0030% , 标准偏差为 0. 000 1% 。 以空白标准偏差的 3 倍计算出氧的检出限为 0. 000 3% , 以空白标准偏差的 10 倍计算出氧的测定下限为 0. 001% 。
一. 样品准备
根据样品种类选择合适的方法对样品进行处理，消除表面氧化层、污物(油脂、水分)等影响分析结果的因素，一般放入超声波清洗器中用酒精清洗干净，然后用热风机吹干备用。试样表面应光滑无锈迹、污渍，若有污渍，可用酒精擦试，若有锈迹，可用细砂纸打磨光滑。样品形状应控制在进样器允许范围内。
二. 仪器开机
1 开副机箱电源，仪器预热至少2小时，没有特殊情况不要关闭副箱“电源”开关。
2 按下主机箱“电源”开关。打开脉冲变压器电源。
3 按下副箱“节流阀”开关。
4 打开动力气，将减压阀输出压力调至0.25mpa ~0.3mpa。
5 打开载气，将减压阀输出压力调至0.25mpa ~0.3mpa。
6 按下仪器截止阀（截止阀可保持常开状态）
7 检查主箱---析气流量、载气压力、动力气压力、加热电源和水流指示灯等参数是否正常。
8 检查副箱---析气压和参比气压是否正常。
9 打开循环水。
三 分析测试
1 启动计算机，进入分析软件界面。
2 检查分析软件主界面上“净化炉温”（450℃~600℃）、“转化炉温”（450℃~600℃）、“冷却水温”（4℃~30℃）是否在正常范围内。
3 仪器稳定15分钟。
4 空烧坩埚几次，让系统整体预热，降低系统空白。
5 挑选一种合适含量的标准样品进行分析，分析结果满足要求即可进行实际样品分析。
6 ---“开关炉”按钮，打开脉冲炉，用电极刷清扫上下炉头，用干净绸布擦拭炉头，并用洗耳球吹扫炉膛，换新坩埚，再次---“开关炉”按钮，关闭脉冲炉。
7 输入样品名称，将样品放入天平称重，---“读取”。将样品取出后放入仪器“加样器”中，---“加样”按钮，等待系统完成加样动作。
8 ---“开始”按钮，程序自动进行“脱气”、“冲洗”、“等待”、“分析”等步骤，显示分析结果，进行过程中若出现问题，可---“停止”按钮放弃分析。
9 根据需要统计或打印分析数据。
10 重复6~9步进行下一次分析。。
四， 仪器关机
氮化硅，是一种重要的结构陶瓷材料。它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、性模具等机械构件。如果用耐高温而且不易传热的氮化硅陶瓷来制造发动机部件的受热面，不仅可以提高柴油机，节省燃料，而且能够提高热效率。
采用氮化硅纯物质为参考物质，使用纳克onh-3000固有的操作软件中的线性拟合程序可以建立氧、氮元素的工作曲线，通过分析氮化硅中的氧和氮，获得了---的重复性和再现性。
