发布单位:钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司 发布时间:2022-8-23
控制样品的使用
、分析炉中样品应尽量采用同钢种,接近含量的控制标准样品。
、一个控制样品很难满足多元素分析的要求,尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。
、对特殊情况,个别元素接近边缘规格或超过标准规定时,应选择适当含量的标钢去进行控制。
、应随时联系电炉,取好光谱内控制标钢,炉中快速分析,应尽量采取浇注的控制标钢为好。
、对成品试样,要注意样品的状态(指淬火,退火状态)选择适当的控制标钢。
5、气的使用
、换气前,先将瓶内气体空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干净。
、接通气表前应试一下瓶嘴是否漏气,发现漏气应另换一瓶;如不漏气,把表头紧固接在瓶上。
缓慢打开瓶上的一次压力阀门,使一次压力表指针逐渐上,然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的
读数:0.15mpa气源即可(视不同品牌仪器会有一些差异),并规定:平时待机状态:流量为0.1—0.5l/
min激发前大流量冲洗为5—8l/min激发流量3—5l/min
、每次新换气后,工作曲线必须重新标准化。
、当瓶内压力降到15个---压时,需要更换新气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应另换一瓶新气。
实验室内的环境温度要控制在10-30℃,相对湿度控制在20%-80%,---无腐蚀性气体。
气的供给纯度要达到99.999%以上,不纯气中杂质影响激发效果,降低元素的光强值,分析结果出现偏差。
输入实验室的电源要接在交流稳压器上,输出电压接到直读光谱仪器上,电源电压波动范围控制在-5%~+5%以内。
做好样品分析准备。 设备和pc电源电压选择开关要设置适当的输入电压,过滤量要在三分之一,气压力设置为0.5mpa。光谱仪打开后少稳定一个小时。激发试样看激发点是否正常,做程序修正,观察数据稳定性和准确性。根据情况决定是不是要做光谱校正和标准化。
正确进行样品分析。
认真制备试样 样品切割和磨样处理后,激发面能密封住激发孔,样品表面清洁,无裂纹、砂眼、气孔等缺陷,样品和激发板不能漏气。
激发样品 样品制备好后在激发台激发3次,删除异常点,留三组数据取平均值。
做好直读光谱仪的维护保养。
要按时清洁仪器可见光透镜和紫外光透镜,定期检查更换排气瓶的水量,定期清洁空气滤芯、更换滤芯。
定期清洁火花台,样品激发的过程产生的金属蒸气一部分附在火花台上,久而久之大量粉末沉积,降低两电极之间的绝缘性能,影响激发效果。
光谱仪在分析的过程中,电火花燃烧样品表面会产生金属粉尘,大部分的金属粉尘都会随着氩气吹扫排到过滤罐中,然而也会有少部分金属粉尘会停留在激发室里,时间长了会堆积污染激发室和光学透镜,引起测量数据波动,误差变大,所以需要定期的清理来---激发室环境,---测量数据。
光谱仪在使用的过程中,会有一部分金属粉尘、金属屑、灰尘掉落到仪器内部电路模块上,如果不及时清理可能会导---路模块短路,一些---的电路板损坏维修费用会---,所以需要及时的清理仪器内部灰尘,---电路的正常运行。
仪器使用年限长了后,仪器内部一些器件会发生老化,这部分器件需要及时的发现更换,否则会引起---的光谱仪故障。
化验员在使用过程中可能会存在一些不规范的操作,这些操作可能会导致测试误差,---的误操作也可能会导致光谱仪故障,的方式是能和---光谱---沟通交流,让---发现化验员的不规范操作,及时纠正,---仪器的正常使用。
光电直读光谱仪法虽然不受感光板---,但工作曲线绘制成后,经过一段时间曲线也会变动。例如:透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、气的影响、电源的波动等,均能使曲线发生变化。原始曲线图中a的位置,经过一段时间后,曲线可能漂移到b的位置.为了使用曲线进行分析必须设法将曲线b恢复到曲线a的位置.为此必须对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必须注意以下几点:
(1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通气一个小时后才能做日常标准化工作。
(2)标准化的样品要均匀,制样要仔细,样品的表面平整,纹路清淅。分析间隙准确,样品架保持清洁。
(3)标准化频率是根据分析样品的多少来定,一般情况---必须标准化两次。