发布单位：钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司 发布时间：2022-8-28
土壤是人们赖以生存的重要自然资源，土壤的安全问题直接影响着粮食安全，与人类的生存息息相关。钢研纳克采用plasma ms 300型电感耦合等离子体质谱仪，建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，建立起对土壤中be、cr、v、mn、co等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速，准确度高，重现性好，适用于土壤中无机污染物的检测。
1.1仪器配置及参数：
plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪，具有---的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高通量四级杆分析器；
涡轮分子泵提供---真空系统；
碰撞反应池系统；
射频功率／w 1300 辅助气流速／l·min-1
冷却气流速／l·min-1 13.5 ---泵转速/rpm 35
载气流速／l·min-1 1.03 玻璃同心
1.2实验样品及试剂
土壤成分分析标准物质：gbw07404(gss-4)，gbw07405(gss-5)。
，ρ≈1.42 g/ml,优级纯；
超纯水：经超纯水机净化，电阻率为18.25mω。
高纯氩气（纯度不小于99.99%）；
1.4样品处理
样品处理可参考标准
立电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中37种元素的检测方法，根据化妆品不同基质，选用-微波消解体系或-湿法消解体系，采用在线内标及碰撞反应池技术校正机体效应，外标法
定量进行icp-ms测定。方法检出限1 ~ 80瞄/kg，线性相关系数均大于0.997, rsd为1.0% - 8.9%， 加标回收率为81.3% ~ 115.2%。实验结果表明，该方法简便、快速、灵敏度高、准确性好，适用于化妆
钢研纳克国产icp-ms具有多元素同时检测的优势，灵敏度高、 线性范围宽，既适用于样品中痕量元素的检测也能同时满足微量元素的测定。icp-ms分析中干扰问题是影响分析 结果准确度和精密度的障碍，其主要的干扰方式分为质谱干扰、基体干扰和物理效应干扰三大类。质谱干扰
可通过选择合适的同位素离子及仪器校正消除；物理干扰可通过清洗雾化室，进样锥及进样管路消除；基体干扰 是指复杂的基体引起的icp平衡的转变，对待侧元素的质谱信号产生抑制或增应，可采用加入内标元素校正
和采用碰撞/反应池技术消除。针对化妆品的不同剂型，应用微波消解和湿法消解体系，建立了电感耦合等离子体 质谱对8类化妆品中37种元素的测定方法，为化妆品中重金属及其他有害元素的监测提供了技术支持。
plasmams 300 的进样系统包括了---泵(peristaltic pump)、(nebulizer)。每个部件都关
系到能否都将样品以恒定准确的速率传递到离子源(plasma)处。这些部件在不同设置、 不同条件下，都会影响到灵敏度、背景、稳定性、以及由气体引入的干扰物。
---泵(peristaltic pump):
泵管??? (pump windings) – 噪音的来源 样品提升速率 – 影响氧化物水平以及的稳定性
样品冲洗 – 需要时候用正确的泵管(winding)和冲洗时间(rinse time)
使用磨损过度的泵管或者泵管夹的压力不正确，都会导致噪音的产生，进而影响检测信号 的稳定性。因此，应该---泵管的位置和压力都在正常条件下，并且不使用的时候，需要
松开张紧轮(tensioners)或泵管夹(platens)，并且将泵管的一端卡子从卡槽卸下，让泵管
放松。
样品以什么速率被传输到非常重要。不同由于制造参数不同，其对应的 性能流速也是不一样的。如果泵速过高，会影响信号稳定性，并且会导致氧化物(oxides， 基于气体产生的干扰)产率升高。
对于一种新基体的样品来说，常规的分析路径如下：
1. 酸化或溶解样品
样品一般需要---行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.
2. 选择目标分析物和目标同位素
根据浓度范围来选择分析物和同位素。
3. ---行扫描以便识别出存在的干扰
可以---行半定量扫描，可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。
4. 选择数据的采集模式以及校正曲线的类型
一般如果使用连续流的数据采集模式，会使用外标定量法。也有其他的数据评估方
法可以使用。
5. 选择合适的内标元素
内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。
6. 能进行基体匹配
将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致，可以将两者之间的差异减小到小， 并且有助于得到更为准确的结果数据。
7. 进行控制校正（qc check）
在分析过程中插入另一来源的标样(2nd source standard)或者有证标准物质 (certified reference material)，---数据的完整性。
