发布单位：钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司 发布时间：2023-5-23
土壤是人们赖以生存的重要自然资源，土壤的安全问题直接影响着粮食安全，与人类的生存息息相关。钢研纳克采用plasma ms 300型电感耦合等离子体质谱仪，建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，建立起对土壤中be、cr、v、mn、co等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速，准确度高，重现性好，适用于土壤中无机污染物的检测。
1.1仪器配置及参数：
plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪，具有---的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高通量四级杆分析器；
涡轮分子泵提供---真空系统；
碰撞反应池系统；
射频功率／w 1300 辅助气流速／l·min-1
冷却气流速／l·min-1 13.5 ---泵转速/rpm 35
载气流速／l·min-1 1.03 玻璃同心
1.2实验样品及试剂
土壤成分分析标准物质：gbw07404(gss-4)，gbw07405(gss-5)。
，ρ≈1.42 g/ml,优级纯；
超纯水：经超纯水机净化，电阻率为18.25mω。
高纯氩气（纯度不小于99.99%）；
1.4样品处理
样品处理可参考标准
20世纪60年代末期，采用电感耦合等离子体源的原子光谱技术成为当时应用于微量元素分析的一项非常有前
途的技术（greenfield等，1964； wendt与fassel, 1965）。但在分析---含量物质时由于背景光谱增强，光谱干扰
---使分析灵敏度和准确度达不到要求。只有质谱法能同时满足谱图简单、分辨率适中和较低检出限的要求。因此， icp-aes所具有的样品易于引入、分析速度快、多元素同时分析的特点与质谱仪的联用成为科学和商业上研究的
---。1970年许多公司深入的参与了该技术的研究，cp作为发射源使等离子体中分析物有效电离能够满足新一代
仪器源的要求。同时也注意到惰性气体在---压下的电等离子体可能是一个---的离子源。因此人们采用四极杆 分析器和通道式离子检测器开展可行性研究。gral在70年代中期首先---了用等离子体作为离子源的质谱分 析法。1981年gray在surrey实验室设计完成了 icp源上所预期性能的设备，获得了张icp谱图。1983年英 国vg公司与加拿---ciex公司推出商业化的icp-ms，1984年在用户实验室才安装icp-ms。在此以后 icp-ms在化学分析中广泛应用开来。
---属稀散元素，在、航空航天、生物工程技术、医学、能源和环境科学等领域有广泛的应用［1］。---量的检
涉及环境水样和生物样品，对地质矿样中---的分析尚鲜见---。上述方法中除中子活化法外，其他方法的检出限 均较高。现普及的原子吸收和发射光谱法分析---时，须另加入---盐，即便如此，对某些岩石、土壤样品仍得出较
实际值偏高的结果。中子活化法检出限虽低，但因仪器十分昂贵且性防护要求---，使其难以普及。有关熔 融法-电感耦合等离子体质谱分析测试---［9］的研究已有---，但熔融法引入了大量盐类，不利于电感耦合等离子 体质谱仪的测定，且---影响了分析方法的检出限。本文提出的酸溶-电感耦合等离子体质谱分析测试---的方法， 具有准确度和精密度高，检出限低，干扰少，分析流程简单快速等特点。
质谱干扰对---测定的影响
除了基体效应等非质谱干扰外，质谱干扰也是icp-ms分析常遇到的问题。在icp-ms分析中，即便极微量的 同量异位素的存在，也会干扰检测结果。
---有85rb和87rb两种同位素，85rb没有同量异位素，但87rb有同量异位素87sr。事实上，地质样品中常含---元素。
由于干扰元素---的两个天然同位素87sr和88sr的丰度分别为已知7.02%和82.56%，且88sr不存在同量异位素 的干扰，所以通过测量88sr+离子流的强度进而求出87sr+的离子流强度，然后再从所测得的87处的总离子流强度 ---87sr+的离子流强度减去，即得87rb+净离子流强度。从而得出87rb的校正公式为净离子流87rb=离子流(87rb+87sr) -(离子流 88srx 7.02/82.56 )。
（1）改进后密闭酸溶：称取50 mg样品于密闭溶样罐中，分别加入1 ml hno3和2 ml hf，在电热板上加热 蒸干，再次加入1 ml hno3和2 ml hf，装入密闭罐中，放置于180c烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后， 开盖，并置于低温电热板上缓慢蒸干，赶净hf,然后加入1.5 ml hno3，蒸发至干，加入4 ml体积分数为50% 的hno3，封闭后置于150r烘箱中加热12 h，冷却至室温后，将溶液定容至50 mlpet（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %hf），上机测定。
（2） 偏硼酸锂熔融分解样品：称取样品100
（3） 熔融分解样品：称取样品100
从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果，na?o?碱熔对于含难溶副矿物非常有效，
