钢研纳克公司-甘肃电感耦合等离子体发射光谱仪

钢研纳克公司-甘肃电感耦合等离子体发射光谱仪

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    2023-12-27

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钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司提供钢研纳克公司-甘肃电感耦合等离子体发射光谱仪。

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plasma ms300型电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中14种元素

土壤是人们赖以生存的重要自然资源,土壤的安全问题直接影响着粮食安全,与人类的生存息息相关。钢研纳克采用plasma ms 300型电感耦合等离子体质谱仪,建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应,通过碰撞池来消除多原子离子干扰,建立起对土壤中be、cr、v、mn、co等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速,准确度高,重现性好,适用于土壤中无机污染物的检测。

1.1仪器配置及参数:

plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪(钢研纳克检测技术股份有限公司)是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪,具有---的分析精度和稳定性。仪器特点如下:

高通量四级杆分析器;

涡轮分子泵提供---真空系统;

碰撞反应池系统;

plasma ms300型电感耦合等离子体质谱仪

射频功率/w 1300 辅助气流速/l·min-1

冷却气流速/l·min-1 13.5 ---泵转速/rpm 35

载气流速/l·min-1 1.03 玻璃同心

1.2实验样品及试剂

土壤成分分析标准物质:gbw07404(gss-4),gbw07405(gss-5)。

,ρ≈1.42 g/ml,优级纯;

超纯水:经超纯水机净化,电阻率为18.25mω。

高纯氩气(纯度不小于99.99%);

1.4样品处理

样品处理可参考标准,本实验经过一定改进后形成了本方法。称取一定量土壤标样于微波消解罐中,使用、、消解后,将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入赶酸,用3%溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶,加入内标,定容摇匀。待分析。




icp-ms分析流程的建立

对于一种新基体的样品来说,常规的分析路径如下:

1.  酸化或溶解样品

样品一般需要行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.

2.  选择目标分析物和目标同位素

根据浓度范围来选择分析物和同位素。

3.  行扫描以便识别出存在的干扰

可以行半定量扫描,可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。

4.   选择数据的采集模式以及校正曲线的类型

一般如果使用连续流的数据采集模式,会使用外标定量法。也有其他的数据评估方

法可以使用。

5.  选择合适的内标元素

内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。

6.  能进行基体匹配

将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致,可以将两者之间的差异减小到小,电感耦合等离子体发射光谱仪多少钱, 并且有助于得到更为准确的结果数据。

7.  进行控制校正(qc check)

在分析过程中插入另一来源的标样(2nd  source standard)或者有证标准物质 (certified reference material),---数据的完整性。





icp-ms测定花岗闪长岩中的微量元素锆

(1)改进后密闭酸溶:称取50 mg样品于密闭溶样罐中,分别加入1 ml hno3和2 ml hf,在电热板上加热 蒸干,再次加入1 ml hno3和2 ml hf,装入密闭罐中,放置于180c烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后, 开盖,并置于低温电热板上缓慢蒸干,赶净hf,然后加入1.5 ml hno3,蒸发至干,加入4 ml体积分数为50% 的hno3,封闭后置于150r烘箱中加热12 h,冷却至室温后,将溶液定容至50 mlpet(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %hf),上机测定。

(2) 偏硼酸锂熔融分解样品:称取样品100mg于石墨坩埚中,加入400 mg烘干过的偏硼酸锂,充分搅拌均匀, 放入预先升温至1000r的马弗炉中,在此温度熔融15 min,取出后倒15 ml热的10 % hno,甘肃电感耦合等离子体发射光谱仪,使用超声波震荡溶 解30 min左右,待固体完全溶解后,将溶液转移至100 ml容量瓶中,再用10% hno,稀释至刻度,摇匀。然后 分取该溶液10 ml于100 m容量瓶中,上机测定。

(3) 熔融分解样品:称取样品100mg于刚玉坩埚中,加入1 g na2o2,用细玻璃棒充分搅拌均匀后,电感耦合等离子体发射光谱仪公司, 再覆盖一层na2o2 (约0.5 g),置于700r的马弗炉中熔融15 min,取出,待室温冷却后,将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 ml水的玻璃烧杯中,在电热板上加热5分钟左右,取下后冲洗坩埚,将坩埚中熔融物转移至100ml 容量瓶中,加入20 ml hno3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 ml容量瓶中,澄清后分取该溶液10 ml于100 m 容量瓶中,上机测定。

从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果,na?o?碱熔对于含难溶副矿物非常有效,



 


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